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多潘立酮制備中會(huì)產(chǎn)生哪些雜質(zhì)

發(fā)布時(shí)間: 2022-05-22  點(diǎn)擊次數(shù): 721次

多潘立酮制備中會(huì)產(chǎn)生哪些雜質(zhì)

         多潘立酮生產(chǎn)方法:2-硝基-1,4-二氯苯和4-氨基環(huán)己羧酸乙酯反應(yīng),再氫化還原,和尿素環(huán)合,水解,得到5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氫-2H-苯并咪唑-2-酮。羥丙胺對2-硝基氯苯中的氯進(jìn)行親核取代,再氫化還原硝基為氨基,和Potassium cyanide環(huán)合后再氯化,得到1-(3一氯丙基)-2,3-二氫-1H-苯并咪唑-2-酮。上面得到的兩個(gè)苯并咪唑衍生物按如下進(jìn)行,即可得多潘立酮。2.3份1-(3-氯丙基)-2,3-二氫-1H-苯并咪唑-2-酮、2.5份5-氯-l-(哌啶-4-基)-1,3-二氫-2H-苯并咪唑-2-酮、3.2份碳酸鈉、0.1份碘化鉀和80份4-甲基-2-戊酮一起攪拌,回流24h。冷卻至室溫,加入水。過濾出不溶物,用硅膠柱進(jìn)行層析,展開液為氯仿和10%甲醇混合液。收集含產(chǎn)物的流出液,濃縮。剩余物用4-甲基-2-戊酮結(jié)晶。過濾后,用二甲基甲酰胺和水的混合液重結(jié)晶。得1.3份多潘立酮,收率30%,熔點(diǎn)242.5℃。

多潘立酮.png

多潘立酮制備中會(huì)產(chǎn)生哪些雜質(zhì)

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多潘立酮雜質(zhì)對照品部分產(chǎn)品列表:

(篇幅有限,僅列舉部分)

多潘立酮列表.png

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